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九項食品營養強化劑標準征求意見
時間:2016-02-16 22:31:54

  日前,國家衛計委根據《食品安全法》及其實施條例的規定,組織擬訂了《食品安全國家標準食品營養強化劑 葡萄糖酸鎂》等9項食品安全國家標準(征求意見稿),向社會公開征求意見。

  9項公開征求意見的營養強化劑標準分別為葡萄糖酸鎂、5’單磷酸胞苷、醋酸視黃酯(醋酸維生素A)、D-泛酸鈉、多聚果糖、低聚果糖、氯化鋅、乙酸鋅和海藻碘,反饋意見可于2016年3月30日前登錄食品安全國家標準管理信息系統在線提交。本版將陸續刊登征求意見的標準文本,以方便業界人士查詢、反饋。(謝玲)

  食品安全國家標準 食品營養強化劑 葡萄糖酸鎂(征求意見稿)

  1.范圍

  本標準適用于以葡萄糖酸與氧化鎂(或碳酸鎂),或者葡萄糖酸-δ-內酯與氧化鎂(或碳酸鎂)為原料,經化學合成、精制而得的食品營養強化劑葡萄糖酸鎂。

  2.化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量

  2.1 化學名稱

  D-葡萄糖酸鎂

  2.2 分子式

  C12H22MgO14·nH2O(n=0或2)

  2.3 結構式

  2.4 相對分子質量

  414.61(無水物)(按2013年國際相對原子質量)

  450.64(二水合物)(按2013年國際相對原子質量)

  3.技術要求

  3.1 感官要求

  感官要求應符合表1 的規定。

  3.2 理化指標

  理化指標應符合表2的規定。

  附錄A

  檢驗方法

  A.1 一般規定

  本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及其制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

  A.2 鑒別試驗

  A.2.1 試劑和材料

  A.2.1.1 冰乙酸。

  A.2.1.2 乙醇。

  A.2.1.3 苯肼。

  A.2.1.4 氯化銨溶液:200 g/L。

  A.2.1.5 碳酸銨溶液:200 g/L。

  A.2.1.6 磷酸鈉溶液:60 g/L。

  A.2.1.7 氨水溶液:2+3。

  A.2.2 鑒別方法

  A.2.2.1 溶解性

  易溶于水,微溶于乙醇。

  A.2.2.2 鎂離子的鑒別

  取約0.5g試樣,溶于10mL水,加5mL氯化銨溶液、5mL碳酸銨溶液,攪拌,不產生沉淀,再加入5mL磷酸鈉溶液,產生白色結晶沉淀,加入10mL氨水溶液白色結晶沉淀不溶解。

  A.2.2.3 葡萄糖的鑒別

  A.2.2.3.1 方法提要

  試樣在乙酸介質中,與苯肼共熱,生成黃色葡萄糖酰苯肼結晶。

  A.2.2.3.2 分析步驟

  稱取約0.5g試樣,加10mL水,溶解(必要時加熱),取5mL,加0.7mL冰乙酸和1mL新蒸餾苯肼,沸水浴加熱30min,放至室溫,用玻璃棒摩擦試管內壁,則析出黃色結晶。

  A.3 葡萄糖酸鎂(C12H22MgO14)含量(以干基計)的測定

  A.3.1 方法提要

  在試樣溶液中加入氨-氯化銨緩沖溶液,以鉻黑T為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鎂含量。

  A.3.2 試劑和材料

  A.3.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液:pH≈10。

  A.3.2.2 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:c(EDTA)=0.05 mo1/L。

  A.3.2.3 鉻黑T指示液(5g/L)。

  A.3.3 分析步驟

  稱取約0.6g試樣,精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中,加50mL水溶解,加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲,5滴鉻黑T指示液,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。同時進行空白試驗。

  A.3.4 結果計算

  葡萄糖酸鎂(C12H22MgO14)含量(以干基計)的質量分數w1,按公式(A.1)計算:

  …………………………(A.1)

  式中:

  V1——滴定試樣溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

  V0——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

  c1——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

  M1——葡萄糖酸鎂的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol),[M1(C12H22MgO14)= 414.61];

  m1——試樣的質量,單位為克(g);

  w2——實測試樣水分的質量分數,%。

  1000——換算因子;

  實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.3%。

  A.4 水分的測定

  A.4.1 試劑

  A.4.1.1 甲醇:色譜純;驘o水甲醇:500mL甲醇中加入50g 5A分子篩。

  A.4.1.2 甲酰胺:如試劑中水的質量分數大于0.05%,于500mL甲酰胺中加入50g 5A分子篩,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。

  A.4.1.3 提取溶劑:把甲醇(A.4.1.1)和甲酰胺(A.4.1.2)按1+1(V+V)混合,搖勻。

  A.4.1.4 卡爾·費休試劑。

  A.4.2 分析步驟

  稱取約0.1g樣品,精確至0.0001g,加入到適量的提取溶劑(A.4.1.3)中,滴定前攪拌30min。按GB/T 606測定其中的水分含量。

  A.5 還原物質(以D-葡萄糖計)的測定

  A.5.1 方法提要

  還原糖將二價銅離子還原成氧化亞銅,剩余的二價銅離子在酸性條件下與碘離子反應生成定量的碘,以硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的碘,從而計算出樣品中還原糖的含量。

  A.5.2 試劑和材料

  A.5.2.1 堿性檸檬酸銅溶液

  溶液A:稱取173g檸檬酸鈉(枸櫞酸鈉)和100g無水碳酸鈉,加溫水使溶解成700mL(若溶液顯渾濁,過濾使澄清)。

  溶液B:稱取17.3g硫酸銅結晶,加100mL水使溶解。

  臨用前取100mL溶液B,在不斷振搖下,緩緩加入700mL溶液A,冷卻后,加水定容至1000mL。

  A.5.2.2 碘標準溶液:

  A.5.2.3 乙酸溶液:10%。

  A.5.2.4 鹽酸溶液:3mol/L。取258mL 36%鹽酸,加水稀釋至1L。

  A.5.2.5 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

  A.5.2.6 淀粉指示液:10g/L。

  A.5.3 分析步驟

  稱取1.0g試樣,精確至0.0001g,置于250mL碘量瓶中,加10mL水溶解,加入25mL堿性檸檬酸銅溶液,瓶口用小表面皿蓋住,微沸5min后,迅速冷卻至室溫,加25mL乙酸溶液,搖勻,精密加入10.0mL碘標準溶液,密塞,搖勻,放置10min,加入10mL鹽酸溶液,再加3mL淀粉指示液,立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液顯亮藍色。同時進行空白試驗。

  A.5.4 結果計算

  還原物質(以D-葡萄糖計) 的質量分數w2,按公式(A.2)計算:

  ……………………………(A.2)

  式中:

  V2——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

  V3——滴定試樣溶液消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

  c2——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

  M2——還原糖(C6H12O6)的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)[M( C6H12O6)=27];

  m2——試樣的質量,單位為克(g)。

  1000——換算因子;

  實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%。

  A.6 氯化物(以Cl計)的測定

  A.6.1 試劑和材料

  A.6.1.1 硝酸溶液:1+9。

  A.6.1.2 硝酸銀溶液:17g/L,即0.1mol/L。

  A.6.1.3 氯化物(Cl)標準溶液:0.01mg/mL。

  A.6.2 分析步驟

  稱取1.0g樣品,精確至0.01g,加40mL水溶解,用硝酸溶液調節溶液至中性,用水稀釋至50mL,振搖,過濾,保留濾液。取5.0mL濾液,作為試樣溶液,置于50mL納氏比色管中,加10mL硝酸溶液,加水至體積約40mL,加1.0mL硝酸銀溶液,用水稀釋至50mL,搖勻,暗處放置5min,在黑色背景下,軸向觀察,試樣溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。

  標準比濁溶液:量取5.0mL氯化物標準溶液,置于50mL比色管中。與試樣溶液同時同樣處理。

  A.7 硫酸鹽(以SO4計)的測定

  A.7.1 試劑和材料

  A.7.1.1 鹽酸溶液:1+3。

  A.7.1.2 氯化鋇溶液:250g/L。

  A.7.1.3 硫酸鉀標準溶液:0.1mg/mL。

  A.7.2 分析步驟

  稱取2.0g試樣,精確至0.01g,加40mL水溶解,用鹽酸溶液調節溶液至中性,用水稀釋至50mL,振搖,過濾,保留濾液。取25mL濾液,作為試樣溶液,置于50mL納氏比色管中,加2mL鹽酸溶液,加水至體積約40mL,加5mL氯化鋇溶液,用水稀釋至50mL,搖勻,放置10min,在黑色背景下,軸向觀察,試樣溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。

  標準比濁溶液:量取5.0mL硫酸鉀標準溶液,置于50mL比色管中。與試樣溶液同時同樣處理。

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